В преобразовании распределений размеров из числовых в массовые возможны ошибки, так как наибольшие и наиболее тяжелые частицы часто присутствуют в статистически малых количествах. Джексон и др. [8] вычислили ошибки, которые вероятны при таких преобразованиях, и показали, какие шаги следует предпринять для того, чтобы эти ошибки были минимальны.

6.3. МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ЧАСТИЦ

Следует отметить, что трудность измерения размера частиц, и особенно распределения частиц по размерам, обратно пропорциональна самому размеру; особенно сложен для измерений наиболее часто встречающийся в лакокрасочной промышленности субмикронный диапазон размеров частиц.

Вероятно, основным методом измерения все еще является визуальное наблюдение в микроскоп или, для мелких частиц, электронномикроскопическое фотографирование. При использовании других применяются калибровочные стандартные материалы, например монодисперсные латексы. Появление современных зеркальных анализаторов устранило трудоемкость и утомительность таких измерений.

Методы измерения размеров частиц можно разделить на множество общих способов, а последние можно далее подразделить на различные модификации, как показано в табл. 6.2.

Таблица 6.2. Методы измерения размеров частиц

Методы

Диапазон размеров

Распре-' деление по размерам

Только средний размер

1. Методы прямого наблюдения

а) микроскопия

> 1000 нм

Да

б) электронная микроскопия/SEM—

5 нм — 5 мкм

Да

ТЕМ

2. Методы седиментации

а) самопроизвольная седиментация

> 100 мнм

Да

(или расслоение)

б) ускоренная седиментация

— центрифугирование/ ультрацент

> 50 нм

Да

рифугирование

5—10 мкм

Да

— отмучивание

Да

— декантация

1—50 мкм

Методы,Диапазон размеров

3. Хроматографические методы а) гель-проникающая хроматография > 3 нм

Распределение по размерам

Да

Только средний размер

б) разделение по гидродинамическим 90—1500 нм

Да

свойствам и по размерам в) фракционирование в потоке 10—1000 нм 4. Методы ситового анализа

Да

а) механические > 20 мкм — просеивание .

Да

— ультрафильтрация 0,1—5 мкм

Да

— воздействие электрического поля 0,5—500 мкм

Да

5. Оптические методы (светорассеяние) 50—300 нм

Да

а) турбидиметрця (определение мут- 50—300 нм ноети) " .. .. __

Да

— отклонение"угла падающего све- <500 нм

Да

— приближение к максимуму и ми- > 200 нм

Да*

нимуму

— степень поляризации <500 нм

Да*

— асимметрия <200 нм

Да

— изменение длины волны 95—1000 нм

Да*

Да

— жидкостная ультрамикроскопия 100 нм — 2 мкм

Да

б) дифракция Фраунхофера 4—1800 мкм

Да

в) квантовая корреляционная спек- 10 нм—3000 нм троскопия

Да*

6. Методы определения по площади поверхности а) газовая адсорбция (теория BET) <5 мкм

Да

б) макромолекулярная адсорбция

— адсорбция красителя 5 нм—100 мкм

Да

— титрование с помощью мыла 5 нм—100 нм в) калориметрия (метод Харкинса-Юра)

Да Да

* Позволяет определить распределение по размерам.

6.3.1. Прямые измерения

Микроскопия и электронная микроскопия являются, вероятно, такими методами измерения, которые позволяют установить полное распределение частиц по размерам. Монодисперсные частицы латексов или золей золота, используемые в качестве стандартов в ряде методов, проверены вышеуказанными методами и приняты как эталоны в других способах измерений. Существуют хорошо проверенные методы счета, в частности упомянутые в начале настоящей главы, и множество путей их упрощения, например использование современных анализаторов изображения [9, 10], таких как Quantimet 920 [11], Magiscan 2 [12] или Zeiss Kontron. Эти приборы могут напрямую присоединяться к оптическому или электронному микроскопу или работать просто по фотографиям измеряемых частиц.


⇐ вернуться назад| |читать дальше ⇒