Зеркальные анализаторы состоят из двух частей: ячейки для преобразования оптического изображения в электрический сигнал и компьютера, который расшифровывает сигнал для получения количественной наглядной информации.

Развертка изображения может увеличить его четкость или контрастность и дает возможность изучить различные частицы и их параметры, такие как площадь поверхности, периметр, диаметр Ферета или Мартина, радиус круга эквивалентной площади или периметра. Фактически существует только одно ограничение — программное обеспечение компьютера. Световой, луч может быть использован для исключения или выделения-слипшихся частиц. К сожалению, зеркальные анализаторы ' Очень дороги, дороже некоторых типов электронных микроскопов'.' Их точность, однако, зависит от надлежащего приготовления .фб,разца.

При приготовлении образца для прямого микроскопического или электронномикроскопического измерения следует позаботиться о том, чтобы не привнести аппаратурные артефакты, например агрегирование частиц.

Мягкие или жидкие частицы особенно трудно подготовить для электронномикроскопического изучения. Для получения качественных образцов, пригодных для такого исследования, требуется замораживать пробу с последующим измельчением на холоду [13]. Если это производится при высокой концентрации (например, 15%) мягких частиц, то может произойти их коалесценция даже при скоростях охлаждения более 1000 град/сек [14] с получением непригодных для анализа эмульсий. В таких условиях следует разбавить эмульсию по меньшей мере до нескольких процентов перед измельчением. Даже при успешном фракционировании при замораживании для получения правильного размера частиц следует использовать специальную аппаратуру [15], так как не во всех фракциях будет представлен истинный диаметр частиц.

6.3.2. Седиментометрические методы

-I

Измерение размера частиц путем седиментации дает полный анализ распределения по размерам, причем как при самопроизвольной (под действием только сил тяжести), так и при ускоренной (путем центрифугирования) седиментации. Измеряемый диаметр — это диаметр Стокса, который представляет собой диаметр сферы той же плотности и скорости оседания, что и оцениваемая частица.

Эти измерения всегда производятся при высоком разбавлении, поэтому следует позаботиться о хорошем диспергировании (дефлокуляции) частиц.

Простейший способ получения распределения частиц по размерам на легкодоступном дешевом оборудовании с точностью от 2 до 5% — это использование пипетки Андреасена [16] (см. рис. 6.10), состоящей из цилиндрического седиментационного сосуда (объем около 550 мл) с 10-ти мл пипеткой, снабженной двухходовым краном, которая позволяет отбирать пробы с определенной глубиной, обычно 20 см. Хорошо диспергированная суспензия, не более чем с 1%-ным содержанием дисперсной фазы помещается внутрь сосуда, который термостатируется на водяной бане. Образцы дисперсии медленно отбираются через равные промежутки времени (обычно время отбора вдвое больше интервала междуютборами проб), после чего определяется содержание твердой фазы на единицу объема.


⇐ вернуться назад| |читать дальше ⇒