Рис. 6.11 Схема статического рентгеновского аппарата:

1 — рентгеновская трубка; 2 — образец; 3 - прибор для измерения уровня; 4 — рентгеновский детектор; 5 — платформа

Другой подход к измерению размеров путем простой седимен-тацйТГна ~основе~закона Стокса-— использование седиментацион-ных весов [23]. Современные методики используют микровесы, например Cahn или Sartorius [24, 25], что дает возможность автоматической записи и вычисления размеров с помощью простых компьютерных программ. Установлено, что этот метод более точен и дает более строгий анализ по сравнению с методикой, используемой при работе с пипеткой Андреасена. Однако он гораздо дороже и лимитируется необходимостью иметь определенную разницу плотностей частиц и дисперсионной среды, кроме того, дисперсия должна быть дефлокулирована.

При исследовании размера частиц седиментационным методом производится аналитическое определение концентрации нелетучих веществ в тщательно отобранной пробе пипеткой, а в методике с использованием «седиментационных весов» — путем взвешивания in situ. Другой удобный метод непрерывного определения концентрации — это измерение ослабления потока излучения, проходящего через образец. В этом случае ослабление должно быть пропорционально массе образца, через который проходит луч. Поглощение видимого света может использоваться для цветных пигментов, которые дают незначительное светорассеяние. Однако для частиц с сильным светорассеянием, например двуокиси титана, следует использовать рентгеновское излучение. Мэрли [26] описывает такой аппарат (показанный схематически на рис. 6.11). Примером промышленного прибора работающего на этом принципе, может явиться Sedigraph 5000ЕТ.

Все вышеупомянутые методы основаны на седиментации под действием силы тяжести и потому занимают много времени в случае малых частиц. Для ускорения седиментации можно применить центрифугование, например использовать дисковую центрифугу Джойса-Лебла, а для более мелких частиц — ультрацентрифугу [27]. Центрифуга Джойса-Лебла [28] имеет полый дискообразный прозрачный цилиндр, который вращается с заранее выбранной скоростью. Измеряемые частицы вводят в диск с использованием специальных приспособлений, препятствующих начальному оседанию частиц. Для определения размера частиц используется модифицированное соотношение Стокса.

В первых аппаратах такого типа для изготовления диска использовали специальные материалы, поэтому природа центрифугируемой жидкости была сильно ограничена. Более современная модель («Центрифуга Джойса-Лебла дисковая 4») имеет стойкий к растворителям диск; изготовитель обещает получение сравнительных кривых распределения частиц в диапазоне размеров от 0,01 до 60 мкм (в зависимости от плотности) при непрерывной записи продвижения частиц через луч света. Истинные кривые распределения можно получить при калибровке прибора с помощью стандартных образцов, но Требуется тщательная интерпретация данных [29].

Проблема исследования светорассеивающих частиц, для которых ослабление света на единицу массы образца сильно зависит от размера частиц, разрешена Хорнби и Тунсталлом [30], использовавшими рентгеновские лучи, как указывалось выше. Они применили этот принцип к конструированию дисковых центрифуг, которые легко позволили им измерить мелкие частицы, и использовали этот метод для сравнения распределения частиц двуокиси титана, полученных при измельчении пигмента на различных видах измельчающего оборудования [26].


⇐ вернуться назад| |читать дальше ⇒